2008-1-31 17:22
magicxp
[求助]双三苯基膦二氯化钯的合成方法。谢谢！
请教一下各位，下面的这个合成方法是否可行？还有没其他方便快捷的制备方法？谢谢！！最好能找到文献出处。如果这个方法可行，请说明一下文献出处，谢谢！！！<br />向含1. 77g (0. 01mo l) 二氯化钯的100mL 水溶液中加入含有1. 17g (0. 02mo l) 氯化钠的20 mL 水溶液, 缓缓蒸发析出棕色四氯化钯酸钠结晶, 用200mL 乙醇溶解,向乙醇溶液中加入200 mL 含10. 50 g (0.04mo l) 三苯基磷的热乙醇溶液, 振荡, 立即有黄色沉淀析出, 加200 mL 水后继续振荡, 过滤, 得黄色泥状固体1 将其溶于120 mL 热二氯甲烷中, 制成饱和溶液, 加50 mL 石油醚后冷却, 析出黄色晶体双(三苯基磷) 氯化钯6. 92 g1 。
2008-2-1 09:00
susumao
可以在乙醇里面做，W. A. Herrmann and A. Salzer, Synthetic Methods of Organometallic and Inorganic Chemistry, Herrmann/Brauer. Stuttgart, New York,<br />Thieme, 1996, vol. 1, p. 160. 这本书有。<br />0.47mmol 三苯基膦和0.24mmol氯化钯混合在25mL乙醇中，在40oC反应72个小时，所得悬浮固体过滤，用石油醚洗去没有反应的三苯基膦，得到的黄色固体便是。